Mantenimiento y limpieza de electrodos de pH

Cuando adquirimos un electrodo de pH debemos tener en cuenta que es uno de los equipamientos del laboratorio al cual necesita que le dediquemos consideraciones con respecto a su limpieza y mantenimiento debido a su delicado sistema de funcionamiento. De esta manera nos aseguraremos de obtener un mejor rendimiento y resultados precisos.

Por ello, en este artículo buscamos contestar una seria de preguntas que se generan cuando se almacena, usa o limpia un electrodo de pH.

 

¿Cómo actuar frente al primer uso del electrodo?

Cuando compramos un electrodo, durante su transporte hasta el laboratorio, el electrolito que contiene este tipo de equipamiento puede moverse o desplazarse, permitiendo la entrada de burbujas de aire en el bulbo de vidrio o el secado del elemento de referencia.

Por ello, es recomendable acondicionar el electrodo antes de su primer uso, comprobando si hay suficiente electrolito en su interior y rellenarlo si es necesario (para el caso de electrodos rellenables).

También es importante comprobar si el bulbo de vidrio está completamente lleno de electrolito y que no haya burbujas de aire visibles.

Por último, antes del primer uso, es importante acondicionar el electrodo sumergiéndolo durante varios minutos en diferentes tampones de pH.

 

¿Cómo saber cuándo es necesario limpiar el electrodo?

Hay algunas señales que delatan la necesidad de una limpieza en el electrodo. Entre las más importantes están:

  • Tiempos de estabilización lentos
  • Lecturas erróneas o erráticas
  • Dificultad de calibración (pendiente fuera de rango)

Por ello, un mantenimiento adecuado garantizará mediciones más rápidas, mejorará la precisión y prolonga la vida útil del electrodo. Este mantenimiento requiere que el electrodo se sumerja en la solución de almacenamiento de pH (descripta generalmente en el manual) entre mediciones.

Por último, para un mejor rendimiento del electrodo es importante no dejar que la unión de referencia se seque.

 

¿Cuánto tiempo se debe estabilizar el electrodo antes de su uso?

Antes de comenzar las mediciones de rutina, es importante estabilizar el electrodo. Para ello, se lo debe sumergir en agua destilada y con agitación constante, dejarlo que se estabilice durante 1 (una) hora como mínimo.

 

¿Cómo almacenar el electrodo de pH?

Con objeto de asegurar una alta y constante velocidad de respuesta, la membrana del electrodo necesita estar hidratada, por esta razón siempre debe estar sumergida en una solución de almacenamiento.

Cuando se debe realizar un almacenamiento a corto plazo (hasta 1 semana), el electrodo es sumergido en la solución de almacenamiento de electrodo que trae al momento de ser comprado. En caso de no contar con esta solución, se puede emplear como sustituto un buffer pH 7 a los que les ha añadido 1 gramo de KCl.

Cuando se necesita un almacenamiento a largo plazo se debe llenar la unión de referencia y cubrir el orificio de recarga. Luego es necesario sumergir el extremo libre del electrodo en la solución de almacenamiento. Antes de usar nuevamente el electrodo, se lo debe acondicionar como si fuera un electrodo nuevo.

 

 

¿Cómo eliminar las burbujas de aire del bulbo de vidrio?

El electrolito dentro de un electrodo puede desplazarse y generar burbujas de aire en el bulbo de vidrio, causando lecturas erráticas o errores de calibración. Es por eso, que antes de cada uso, es recomendable inspeccionar que el bulbo de vidrio esté completamente lleno de electrolito y que no haya burbujas de aire visibles.

 

Foto de burbuja de aire en el bulbo de vidrio
Si el electrodo tiene burbujas de aire, es importante agitar el electrodo con un movimiento hacia abajo como un termómetro. Esto forzará a las burbujas de aire a salir del bulbo de vidrio.

 

Esquema de agitación del electrodo para eliminar las burbujas de aire
 

 

 

¿Cómo cuidar el orificio de recarga de KCl?

Los electrodos de pH recargables tienen un orificio de recarga donde se puede añadir el electrolito. El nivel o la altura del líquido interior es importante ya que, cuando existe la suficiente solución electrolítica dentro del electrodo, la presión hidrostática de la columna de líquido permitirá que el electrolito fluya fuera del electrodo a una velocidad de flujo más rápida, y evitará que la solución de la muestra entre en el electrodo.

Tenemos que tener cuidado con la Infiltración de la solución de muestra ya que puede contaminar el elemento de referencia y causar mediciones inestables poco confiables.

 

Esquema de orificio de recarga de KCl

 

Una buena práctica de uso es abrir el orificio de recarga durante el uso y ciérrelo cuando no se utilice.

 

¿Cómo llenar el electrodo?

En el manual del electrodo generalmente se encuentra cual es la solución de relleno correcta para el electrodo. Lo importante es llenar el electrodo con electrolito hasta justo debajo del orificio de llenado. Un punto radical es dejar un pequeño espacio por debajo del orificio de llenado para ayudar a minimizar la fuga de electrolito y la cristalización de KCl en el orificio de llenado.

 

¿Cómo cambiar la solución de llenado de electrolitos?

Si la solución de llenado de electrolito está contaminada, o si se necesita un electrolito diferente, utilice una jeringa con aguja o una pipeta Pasteur para vaciar todo el contenido del electrodo. Luego, en el manual del equipamiento generalmente se encuentra que solución de llenado de repuesto se debe utilizar para rellenar el electrodo.

 

Esquema de utilización de jeringa para remover el fluido  
 

¿Cómo realizar una limpieza del electrodo?

Para ello se recomienda sumergir el electrodo en una solución de ácido clorhídrico 0,1 M o en su defecto de ácido nítrico 0,1 M durante 30 minutos. Seguido, se sumerge el electrodo en solución de almacenamiento por una hora. Para limpiezas específicas a continuación se enumeran las formas más aconsejables:

  • Grasas y aceites: Normalmente, las contaminaciones de grasas y aceites deben limpiarse con una solución de tensioactivos no iónicos (detergente neutro) o metanol.
  • Las proteínas como las de los alimentos deben limpiarse con una solución al 1% de pepsina en ácido clorhídrico 0,1 M por 15 minutos o en una solución al 10 % de hipoclorito de sodio por 5 minutos.
  • Los inorgánicos deben limpiarse con una solución 0,1 M de EDTA tetrasódico por 15 minutos.

Luego de la limpieza, es necesario drenar la solución de referencia y colocar nueva. Seguido es importante enjuagar el electrodo con agua desionizada, y almacenarlo en la solución de almacenamiento de pH.

 

 

Ejemplos de suciedad adherida en el electrodo    

¿Cómo limpiar el bulbo de vidrio y la unión de referencia?

Para obtener un tiempo de respuesta óptimo, puede ser necesario limpiar regularmente el bulbo de vidrio del electrodo y la unión de referencia de contaminantes y precipitaciones. Para ello, se recomienda sumergir el electrodo durante unos minutos en agua desionizada caliente (no hirviendo) o en una solución de limpieza (recomendada en el manual del equipamiento), para mantener la unión de referencia.

 

¿Cómo evitar la contaminación biológica en el interior del electrodo?

Algunas muestras pueden provocar un crecimiento biológico (films o moho) involuntario en el interior del electrodo afectando el rendimiento del electrodo. Lo recomendable para limpiar el electrodo en estas situaciones es dejar el electrodo en remojo durante unas horas en tiourea, seguido de un enjuague a fondo con agua desionizada.
   

¿Cómo controlar la fuga de KCl y la acumulación de sal?

Los cristales de sal pueden acumularse cuando el agua de una solución salina se evapora durante el contacto con el aire en un tiempo de exposición muy largo.  

 

Ejemplos de cristalización de KCl

 

La cristalización de sal no es perjudicial para el electrodo, ni inhibe el rendimiento del electrodo, pero deben eliminarse para generar un correcto acondicionamiento y mantenimiento.  Por ello. Para eliminar los cristales de sal se puede enjuagar o sumergir la zona con agua caliente. También se pueden minimizar los cristales de sal cubriendo adecuadamente la(s) unión(es) de referencia con solución de almacenamiento cuando el electrodo no está en uso.  

 

¿Cómo controlar las precipitaciones de sulfuros y plata?

Los iones de sulfuro y/o plata pueden reaccionar y formar un precipitado oscuro en el interior de los electrodos rellenables. Este precipitado puede bloquear la unión de referencia. Por ello, para eliminar la obstrucción se recomienda sumergir el electrodo de pH en una solución de tiourea durante unos minutos.  

 

 

Ejemplos de precipitación por sulfuros    

 

¿Cómo controlar la cristalización de KCl dentro del electrodo?

El electrolito más común en los electrodos de pH es KCl 3 molar. En algunas condiciones como la baja temperatura, el KCl puede cristalizar dentro del electrodo y si los cristales de KCl bloquean el intercambio de iones con el elemento de referencia, el electrodo puede leer valores de pH incorrectos. Para controlar esta situación y eliminar los cristales, se puede sumergir el electrodo en una solución de relleno o tampón de KCl caliente (45°C). Luego, se deja que el electrodo se enfríe a temperatura ambiente.  
Foto de precipitación de KCl dentro del electrodo
Por Lic. Laura Delissi

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