Detección de tendencias en el aseguramiento de la validez de los resultados (laboratorios de ensayo)

por Sergio Chesniuk 21 de agosto de 2025

En Metroquímica recibimos con mucha frecuencia la misma consulta: “¿Qué es y cómo detectar tendencias de manera práctica y confiable en el aseguramiento de la validez de los resultados?” En respuesta a esa necesidad y alineados con la ISO‑IEC 17025:2017, cláusula 7.7.1, proponemos esta publicación, donde presentamos un enfoque claro y aplicable para registrar, visualizar e interpretar tendencias con técnicas estadísticas sencillas, de modo que los laboratorios de ensayo puedan anticiparse a derivas y tomar decisiones oportunas.

Objetivo. Esta publicación explica cómo diseñar y operar un sistema transversal de monitoreo estadístico para hacer visibles las tendencias y activar decisiones oportunas, conforme a ISO‑IEC 17025:2017, 7.7.1: registrar los datos de modo que las tendencias sean detectables y aplicar técnicas estadísticas para su revisión.

1) De la verificación puntual al control del proceso

La 17025:2017 desplaza el foco desde “control de calidad” a asegurar la validez de los resultados como estado continuo del proceso. No basta chequear si hoy una medición pasó; hay que vigilar la estabilidad y detectar derivas, desplazamientos y patrones no aleatorios antes de liberar resultados.

Idea clave: un gráfico sin puntos fuera de ±3 s puede estar fuera de control si muestra patrón de tendencia o desplazamiento. Por eso la norma obliga a registrar para ver tendencias y revisarlas con estadística (cartas de control, reglas de corrida).

2) Qué datos conviene trazar (aplicable a ensayos químicos, físicos, microbiológicos, ambientales, materiales, etc.)

a) Controles con MRC/CRM

Valor medido (x) y residuo: $D = x - X_{CRM}$ (carta del residuo vs. tiempo).
ζ‑score: $\zeta = \dfrac{x - X_{CRM}}{\sqrt{u_x^2 + u_{CRM}^2}}$ para decidir con incertidumbres.
I‑MR o X̄–R según tamaño de subgrupo.

b) Blancos, recuperaciones y duplicados

Blanco de método (contaminación).
Recuperación % (adiciones conocidas o picos/surrogates).
Duplicados de preparación y de medición para separar exactitud (sesgo) y precisión (variabilidad), en línea con el marco de exactitud del sistema de medición.

c) Parámetros del método/instrumento

Químico/físico: pendiente/intercepto de calibración, adecuación del sistema (p. ej., N de platos, tailing, %RSD de inyección), temperaturas controladas (baños, hornos), fuerza/velocidad de equipos de ensayo mecánico.
Microbiología: temperatura/humedad de incubadoras, controles positivos/negativos y recuentos de controles internos.
Ambientales: blancos de campo, curvas de calibración de equipos portátiles, flujo de bombas de muestreo.

d) Comparabilidad interna

Entre analistas, equipos y turnos (p. ej., gráficos Bland–Altman o cartas por estratos) para evidenciar sesgos operador‑dependientes.

e) Comparación externa (PT/EQA)

z‑scores por ronda graficados en el tiempo y correlacionados con las cartas internas: IQC robusto ↔ buen desempeño externo; las dos visiones no son actividades aisladas sino un sistema sinérgico.

3) Cómo diseñar las cartas para ver tendencias (metodología práctica)

Paso 1. Mapear “qué se monitorea” y con qué carta
Ejemplos:

HPLC (fármacos): Carta I‑MR del residuo $D$ del CRM por analito; carta de pendiente/intercepto; carta I de %RSD en adecuación del sistema.
Físico‑mecánico (construcción): Carta X̄–R de resistencia a compresión (n=3 por lote); carta I de temperatura de curado.
Microbiología (alimentos): Carta I (o sobre log10) del control positivo; carta I de incubadora (°C); carta de recuperación % del cultivo inoculado.

Paso 2. Establecer la “carta cero” (línea base)
Calcular LC y σ bajo condiciones estables y fijar límites de advertencia (±2 s) y de control (±3 s). Recalcular límites solo tras cambios planificados o revisión periódica; no con cada punto.

Paso 3. Reglas de interpretación (sensibilidad aumentada)

Fuera de ±3 s → detener, investigar causa especial y no liberar resultados hasta verificar retorno al control.
Desplazamiento: 7–9 puntos del mismo lado de la LC → cambio de media (p. ej., nuevo lote con sesgo).
Tendencia: 6–7 puntos crecientes o decrecientes → deriva (p. ej., degradación de estándar, desgaste de componente).
2 de 3 más allá de ±2 s en el mismo lado → alerta temprana de desplazamiento.

4) Ejemplos rápidos por sector

Aguas y ambiente

DQO/DBO, metales por ICP, pesticidas por GC‑MS: carta del residuo $D$ del CRM; carta de recuperación de surrogates; carta I de blancos de campo. Una tendencia negativa en el surrogate y en $D$ sugiere pérdida de extracción → acción: revisar solventes y tiempos de extracción.

Alimentos y microbiología

Recuentos: usar carta I sobre log10 de controles positivos; carta de temperatura de incubadora. Tendencia ↑ de blanco y ↓ del control positivo → contaminación + condiciones subóptimas → contener, sanear, recalificar incubadora.

Farmacéutica

HPLC/GC: trazar pendiente/intercepto (deriva de calibración), %RSD de adecuación del sistema y D del CRM. Desplazamiento en intercepto y aumento en %RSD → cambio de columna o preparación móvil → corregir y documentar.

Materiales de construcción

Compresión de morteros/hormigón: X̄–R de 3 especímenes; carta I de temperatura de curado. Tendencia ↓ en X̄ con R estable → proceso más “centrado” pero quizá sesgado por cambio de agregados; verificar dosificación y humedad.

Ensayos físicos y dimensionales

Termometría/dimensión: carta I del check standard (bloques patrón, termómetros de referencia). Desplazamiento tras mantenimiento → recalibrar y evaluar impacto en resultados emitidos.

5) Plantillas mínimas (listas para copiar/pegar en Excel)

Estadísticos base

LC = PROMEDIO(rango)
s = DESVEST.P(rango) (o DESVEST.M según política)
LCS = LC + 3*s
LCI = LC - 3*s
LAS = LC + 2*s
LAI = LC - 2*s

Residuo y decisiones con incertidumbre

Residuo $D$ : = B2 - C2 (B2 = medido; C2 = valor de referencia/CRM)
ζ‑score: = (B2 - C2) / RAIZ(D2^2 + E2^2) (D2 = u_x; E2 = u_ref)

Nota: evita “@” en fórmulas. Deja fijadas las celdas críticas (valores certificados, incertidumbres) con referencias absolutas si corresponde.

6) Flujo ante señal de tendencia u “OOC” (fuera de control)

Contener: pausar liberación de resultados del lote afectado.
Diagnosticar: revisar carta y bitácora (cambios de lote, mantenimiento, analista, ambiente).
Corregir: limpieza, recalibración, sustitución de reactivo/consumible, ajuste del método.
Verificar eficacia: correr CRM/blancos; confirmar retorno al control.
Documentar: dejar evidencia y CAPA en el SGC; este enfoque convierte datos en decisiones y mejora sostenida.

7) Gobierno del sistema (7.7.1 operativa): roles, cadencias y evidencias

Roles (RACI)
Analista (R): registra y anota observaciones por corrida.
Responsable de QC (A): interpreta reglas, decide contención/correcciones.
Jefe de Laboratorio (C): prioriza recursos, aprueba CAPA.
Calidad (I): verifica integridad de registros y cierres.
Cadencias de revisión
Diaria: revisión rápida de cartas activas.
Mensual: resumen de tendencias (sesgo medio, % OOC, causas recurrentes).
Trimestral/Semestral (7.7): informe consolidado (IQC + PT) como insumo de la Revisión por la Dirección.
Evidencias mínimas
Cartas (I‑MR, X̄–R/S, residuo $D$ , ζ, z‑scores de PT) concluidas y firmadas, bitácora de causas especiales/mantenimientos, informes periódicos con decisiones y CAPA.

8) Conectar lo interno (IQC) con lo externo (PT/EQA)

Traza tus z‑scores de PT por tiempo y correlaciónalos con tus cartas internas:

Si ambos muestran sesgo, el problema es sistémico.
Si divergen, re‑evalúa el material de QC y su valor objetivo. IQC y PT se refuerzan mutuamente; analiza tendencias en ambos para obtener una visión completa.

9) Cierre

Asegurar la validez es gestionar el proceso con herramientas estadísticas, no sólo “mirar resultados”. Diseñar cartas adecuadas, usar reglas de corrida y enlazar IQC con PT permite detectar tendencias a tiempo, reducir reprocesos y aumentar la confianza del cliente y del organismo de acreditación.

Anexo: qué debe decir tu Procedimiento 7.7.1 (lista de verificación)

Alcance y responsables.
Qué se monitorea (por tipo de ensayo/instrumento), qué carta aplica, cómo se calculan límites y qué reglas se usan.
Frecuencias, criterios de OOC, acciones ante señales, método de verificación de eficacia y formato de registro/informe.
Vinculación con PT/EQA y con Revisión por la Dirección.

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Ejemplos Visuales de Cartas de Control

Guía para la detección de tendencias y patrones según ISO/IEC 17025

Normas y guías clave

ISO/IEC 17025:2017 – Revisa especialmente la cláusula 7.7.1, que exige registrar datos “de manera que las tendencias sean detectables” y usar, cuando sea posible, técnicas estadísticas para revisarlos. Útil para justificar el uso de cartas de control y el análisis de tendencias en tu procedimiento.
Serie ISO 5725 (Partes 1–6) – Marco para exactitud (veracidad y precisión), repetibilidad/reproducibilidad y diseño de estudios. Indispensable para interpretar sesgo y variabilidad en tus datos.
ISO 21748 – Uso de datos de validación y control interno para estimar incertidumbre; conecta directamente los resultados de cartas de control con la estimación “top‑down” de la incertidumbre. (Relación 7.7 ↔ 7.6).
ISO/IEC 17043 (Ensayos de aptitud) – Complementa la 7.7.1 con verificación externa; base para leer z‑scores y analizar tendencia “fuera del laboratorio”.

Control estadístico y trending (práctico)

ISO 17025: Análisis de Datos de Laboratorio (guía didáctica) – Tipología de cartas (I‑RM, X̄‑R/S, Levey‑Jennings, CUSUM) y reglas de advertencia; además, cómo construir la Carta Cero con límites ±2s/±3s. Excelente para “copiar y pegar” en SOP.
NIST SOP 17 (Control charts of check standards) – Procedimiento operativo para cartas de control de patrones de verificación: muy aplicable a balanzas, pH‑metros, termómetros, etc.
ANAB – ISO/IEC 17025 & 17020 Statistical Techniques (webinar) – Buen resumen de qué técnicas esperan ver los evaluadores y cómo documentarlas.
AESAN: “Implantación de la ISO 17025:2017 – nuevos conceptos” – Aclara el cambio de “control de calidad” a “aseguramiento de la validez” y la mirada al proceso completo.
Idexx Currents – “Quality Control Charts 101” – Introducción clara, con ejemplos visuales para explicar cartas a audiencias no estadísticas.
Lösungsfabrik – “Internal quality control, method monitoring and quality control charts” – Consejos prácticos para IQC y monitoreo continuo.
Westgard, J. – Basic QC Practices – Reglas de corrida y multirregla para interpretar tendencias sutiles en Levey‑Jennings.

Libros y fundamentos

Montgomery, D.C. – Introduction to Statistical Quality Control (7ª ed.) – Referencia clásica para cartas de control, capacidad de proceso y diseño de sistemas SPC.
JCGM 100:2008 (GUM) y Eurachem/CITAC QUAM 2012 – Para vincular trending con incertidumbre de medición e interpretación metrológica de los resultados.

Para cerrar el ciclo 7.7.1 ↔ 7.7.2

Artículo MetroQuímica.Net – “Análisis de tendencias en laboratorios: la clave para un control de calidad proactivo” – Visión práctica del uso combinado de IQC y PT para un programa robusto de aseguramiento.

Bonus (digitalización)

LIMS y trending – Beneficios de automatizar captura, gráficos y reglas en tiempo real para cumplir 7.7 con trazabilidad y “audit trail”.