Requisitos para iniciar la validación o verificación de un método analítico
La validación o verificación de un método analítico no empieza cuando se enciende el equipo, sino mucho antes.
Comienza con la planificación. Con entender para qué se usará el método, qué nivel de desempeño se espera y qué condiciones deben cumplirse para que los resultados sean confiables, trazables y defendibles.
Tanto la norma ISO-IEC 17025:2017 como las guías ICH Q2(R2) y Q14 insisten en que la validación forma parte del ciclo de vida del procedimiento analítico, no de un evento aislado.
Y en ese ciclo, la etapa de preparación es tan importante como los ensayos mismos.
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1. Definir la finalidad y los criterios de desempeño
Todo comienza con el ATP (Analytical Target Profile) o perfil analítico objetivo.
Su función es clara: describir qué se espera del método y bajo qué condiciones debe cumplirlo.
Aquí se definen el analito, la matriz, el rango de trabajo, la exactitud, la fidelidad y los límites de detección o cuantificación que serán necesarios para el uso previsto.
Esta reflexión inicial permite decidir si corresponde realizar una validación completa (método nuevo o modificado) o una verificación (método compendial, transferido o establecido en la literatura).
2. Verificar los prerrequisitos técnicos
Antes del primer ensayo, el laboratorio debe demostrar que cuenta con todo lo necesario para generar datos válidos.
Entre los prerrequisitos básicos se incluyen:
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Equipos calificados y calibrados, con trazabilidad metrológica vigente.
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Materiales de referencia o patrones certificados dentro de validez.
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Reactivos y soluciones adecuadamente preparados, identificados y conservados.
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Muestras reales o fortificadas representativas de la matriz.
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Condiciones ambientales controladas, según el procedimiento.
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Versión preliminar del método, registrada y bajo control documental.
Solo así los resultados del estudio podrán considerarse técnicamente defendibles.
3. Competencia del personal: ¿cómo entrenar si el método aún no está validado?
Una duda frecuente en laboratorios es cómo formar al personal cuando el método todavía no ha sido validado.
La respuesta no está en esperar, sino en planificar una capacitación progresiva que acompañe el ciclo de desarrollo del método.
🔹 Etapa 1. Entrenamiento exploratorio
Antes de iniciar la validación, los analistas se familiarizan con el principio del método, los equipos y las precauciones operativas.
Se utiliza una versión preliminar controlada del procedimiento y materiales no críticos.
El objetivo: adquirir destreza técnica y comprender la secuencia de trabajo, no validar resultados.
🔹 Etapa 2. Entrenamiento supervisado durante la validación
Durante los ensayos, el personal puede participar bajo supervisión directa de un analista calificado o del responsable técnico.
Sus actividades se registran como “OJT – On the Job Training”.
Esta práctica fortalece la competencia técnica y familiariza al analista con los criterios de aceptación y el manejo estadístico del estudio.
🔹 Etapa 3. Calificación formal después de la validación
Con el método ya aprobado, cada analista realiza corridas de demostración bajo la versión final.
Se evalúa su desempeño en repetibilidad, exactitud e interpretación de resultados.
Si cumple los criterios definidos, se emite la autorización formal por método, matriz y rango, conforme a la ISO-IEC 17025 §6.2.5.
Así, el laboratorio logra un equilibrio: forma personal competente sin comprometer la validez del estudio.
4. Plan estadístico y diseño experimental
Cada parámetro de desempeño debe evaluarse con un diseño experimental bien definido.
Esto implica planificar:
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Cantidad de niveles y réplicas.
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Número de analistas y días (para separar repetibilidad e intermedia).
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Criterios de aceptación (%RSD, sesgo, R², recuperación, robustez).
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Reglas de exclusión de datos y tratamiento estadístico.
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Incorporación de la incertidumbre de medición, cuando sea pertinente.
Un plan estadístico claro evita repeticiones innecesarias y asegura que la información obtenida sea representativa del desempeño real del método.
5. Control de datos y trazabilidad (ALCOA+)
Todo resultado debe cumplir los principios ALCOA+: ser atribuible, legible, contemporáneo, original y exacto.
Antes de iniciar la validación, conviene verificar:
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Plantillas de registro bloqueadas y numeradas.
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Versiones vigentes de archivos y respaldo digital.
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Identificación inequívoca de muestras, analistas y corridas.
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Aleatorización de secuencias para minimizar sesgos.
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Revisión independiente de cálculos y fórmulas.
Estos controles son esenciales para sostener la integridad del estudio ante auditorías o revisiones externas.
6. Protocolo, cronograma y gestión de desvíos
El inicio formal del estudio ocurre cuando el Protocolo de Validación o Verificación ha sido aprobado.
Este documento debe incluir:
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Objetivo, alcance y justificación del estudio.
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Diseño experimental y criterios de aceptación.
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Plan de muestreo y cronograma de ejecución.
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Roles y responsabilidades (RACI).
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Plan de acción ante resultados fuera de criterio.
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Estructura y contenido del informe final.
El protocolo es la “hoja de ruta” que asegura la coherencia entre el propósito del método y la evidencia generada.
En síntesis
La validación o verificación de un método analítico no comienza en el laboratorio, sino en la preparación.
Asegurar que el método, los equipos, los materiales y el personal estén en condiciones es el paso que define la calidad del resultado final.
Cumplir con estos requisitos no solo garantiza conformidad con la norma, sino que construye el verdadero valor de un laboratorio:
👉 la confianza en sus resultados.
Autor: Sergio G. Chesniuk
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